Investigación de la corrosión electroquímica en aleaciones de Mg

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13250 (2023) Citar este artículo

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Desarrollar estrategias para prevenir la corrosión en la interfaz de aleaciones metálicas diferentes es un desafío debido a la presencia de una distribución heterogénea de pares galvánicos y características microestructurales que cambian significativamente la velocidad de corrosión. Diseñar estrategias para mitigar esta corrosión interfacial requiere una comprensión cuantitativa y correlativa de su reacción electroquímica superficial. En este trabajo, se empleó microscopía de impedancia de celda electroquímica de barrido (SECCIM) para estudiar la corrosión específica de la ubicación en la región interfacial de aleaciones diferentes, como AZ31 (aleación de magnesio) y DP590 (acero) soldadas utilizando la técnica de escritura asistida por fricción-agitación ( RÁPIDO) procesos. En este documento, se utilizaron SECCM y SECCIM para realizar un mapeo correlativo de la polarización espectroscópica y potenciodinámica de impedancia electroquímica local para medir el efecto de los cambios electrónicos y microestructurales en la región interfacial soldada sobre la cinética de corrosión. Se realizó una caracterización microestructural que incluye microscopía electrónica de barrido y difracción de retrodispersión de electrones para correlacionar los cambios en las características microestructurales y la química con las propiedades electrónicas correspondientes que afectan el comportamiento de la corrosión. Las variaciones en el potencial de corrosión, la densidad de la corriente de corrosión y el comportamiento de la espectroscopia de impedancia electroquímica a través de la interfaz brindan información más profunda sobre la región interfacial, que es química y microestructuralmente distinta tanto del AZ31 como del DP590 desnudo, lo que puede ayudar a prevenir la corrosión en estructuras metálicas diferentes.

Se han desarrollado técnicas de sonda de barrido de alta resolución, como la microscopía electroquímica de barrido (SECM) y la técnica de barrido con electrodo vibratorio (SVET), para estudiar las interfaces líquido-electrolito y la cinética de transferencia de electrones. SECM utiliza un microelectrodo sumergido en un electrolito para probar las propiedades de transferencia de electrones de un sustrato, mientras que SVET utiliza un microelectrodo vibratorio para medir gradientes potenciodinámicos sobre una superficie. Dado que los microelectrodos en SECM y SVET generalmente se usan a una altura constante (especialmente para imágenes), no son tan sensibles a los cambios en la corriente faradaica en los límites de los granos o la microestructura1. Si bien algunas mejoras en SECM aumentan la resolución lo suficiente como para revelar los límites de los granos2,3, tiene limitaciones debido al ensanchamiento por difusión cuando se obtienen imágenes porque el microelectrodo no entra en contacto con la muestra4. Las técnicas microscópicas de medición de la corrosión basadas en gotas recientemente desarrolladas, como la microscopía de células electroquímicas de barrido (SECCM), se utilizan para capturar respuestas electroquímicas de regiones localizadas o confinadas que pueden realizar sondeos de alta resolución de límites de granos, defectos y microestructuras5,6,7,8. Se llena una sonda microscópica (< 1 µm de diámetro) con un canal de uno o dos cilindros con electrolito líquido y se utiliza como punta para las mediciones. Al final de la punta, se utiliza una gota formada por la tensión superficial como punto de contacto con el sustrato. Las técnicas de sonda de alta resolución, como SECCM, tienen la ventaja de registrar señales electroquímicas de características microscópicas en materiales metálicos, como la orientación de los granos, los límites de los granos, las segundas fases y las propiedades específicas del precipitado, lo que permite una medición muy específica de la ubicación5,9,10. Además, SECCM ofrece un tiempo de exposición controlado al sustrato/electrolito, lo cual es especialmente importante para muestras propensas a la corrosión11,12.

La soldadura por fricción-agitación (FSW) es una técnica de unión en fase sólida ampliamente utilizada para unir materiales similares y diferentes13,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23. En la actualidad, los FSW se utilizan en industrias como la automovilística, aeroespacial, naval y ferroviaria24,25,26. Recientemente, se han realizado esfuerzos para unir materiales diferentes con una gran diferencia de temperatura de fusión, como aleaciones de Al con acero27 y aleaciones de Mg con acero, utilizando una novedosa técnica de trazado asistida por fricción (FAST)23. En este proceso, un trazador al final de la punta de una herramienta desarrolla características mecánicas para unir dos materiales. Durante el proceso FAST, se desarrolla una serie de zonas microestructurales en la región soldada, incluida la zona de agitación (SZ), la zona afectada termomecánicamente y la zona afectada por el calor. Cada zona sufre un proceso termomecánico diferente y desarrolla una estructura de grano, una densidad de dislocación, una distribución de segundas fases y características de precipitado distintas. Además, las características microestructurales de las zonas correspondientes determinan la susceptibilidad individual a la corrosión28,29. La intensa fuerza de corte y el calentamiento por fricción hacen que el SZ desarrolle la microestructura más refinada y compleja, lo que complica aún más el comportamiento de corrosión en el SZ30. Se han realizado varios estudios para examinar las propiedades de corrosión de las juntas de acero y Mg, que utilizaron principalmente técnicas de polarización potenciodinámica (PD) en masa para estudiar la resistencia a la corrosión de toda la muestra que contiene la región interfacial. Gupta y cols. investigó las propiedades de corrosión de la soldadura por arco de tungsteno con gas (GTAW) aleado con acero inoxidable austentico 304L. Se observaron fases de austentita y ferrita en la zona de soldadura con fracciones de volumen variables, lo que conduce a diferentes propiedades de corrosión (es decir, resistencia a la corrosión y picaduras)31. Sidhu et al. utilizaron técnicas de corrosión masiva para comprender el efecto del proceso FSW en la unión de aleaciones de Al y Mg, lo que sugirió que las técnicas FSW producen una mayor resistencia a la corrosión según las curvas de polarización PD32. Zhang et al. observaron los efectos de los recubrimientos de Ni en acero inoxidable DP590 y 304 y encontraron un aumento en la resistencia a la corrosión33. Estos estudios sugieren que la porción de unión de dos metales similares tiene propiedades electrónicas distintas que afectan al metal unido en su conjunto. Kim y cols. estudiaron los efectos de la adición de Al en uniones AZ31B soldadas por fricción y agitación y encontraron una mejora del 55% en la resistencia a la corrosión de las uniones, donde la resistencia a la corrosión se evaluó mediante la recolección de H2 y la técnica de PD a granel34. Estos autores sugirieron que la formación continua de partículas de Mg17Al12 in situ y su distribución a lo largo de los límites de los granos puede haber contribuido a mejorar la resistencia a la corrosión. Sin embargo, no se proporcionaron datos electroquímicos de los límites de los granos con presencia de partículas de Mg17Al12 para respaldar la postulación.

Si bien las técnicas de microescala como SECM35 brindan más información sobre el comportamiento de la corrosión localizada, es necesario sumergir toda la muestra en la solución electrolítica en la que es difícil perfilar el comportamiento de la corrosión en función del tiempo. Dado que el carácter microestructural intrínseco de cada zona de proceso determina su respuesta electroquímica, el sondeo local basado en SECCM es apropiado para caracterizar diferentes respuestas electroquímicas/de corrosión de cada zona de proceso para identificar el mecanismo de corrosión preciso y permitirnos diseñar nuevos materiales resistentes a la corrosión para diversas estructuras. aplicaciones36,37,38. Por ejemplo, Salleh et al.28 midieron recientemente una mayor tasa de corrosión de la aleación AM60 en la zona SZ en comparación con la aleación AM30 y pudieron confirmar el comportamiento de la corrosión dependiente de la zona de proceso. En su trabajo, los autores plantearon la hipótesis de que la corrosión más rápida en AM60 podría verse influenciada por el acoplamiento galvánico de β-Mg17Al12 catódico dentro de la matriz. Se sabe que el potencial del Fe es mucho mayor que el del Mg y, por lo tanto, la corrosión galvánica es inevitable en las uniones solapadas de acero y Mg29,39. La corrosión galvánica es uno de los principales inconvenientes del uso de piezas mixtas de acero y magnesio para componentes estructurales de automóviles40,41. Además, debido a que la microestructura y el potencial galvánico afectan el comportamiento de corrosión de uniones soldadas de acero y Mg diferentes, su comportamiento de corrosión es más complejo que el de uniones del mismo material42. Sin embargo, existen pocos estudios sobre el comportamiento de corrosión de uniones de Mg con acero, que se investiga en este documento. Recientemente, se utilizó microscopía de impedancia celular electroquímica de barrido (SECCIM), una combinación de SECCM, espectroscopia de impedancia electroquímica y análisis de distribución del tiempo de relajación (DRT) para estudiar eventos interfaciales como la transferencia de carga y la evolución de películas de óxido resistivo en la superficie de Mg38. En este trabajo, utilizamos con éxito SECCM y SECCIM para estudiar la corrosión interfacial de aleaciones metálicas diferentes unidas mediante procesos FAST. Las diferencias galvánicas entre materiales hacen que prevenir la corrosión de la interfaz de materiales diferentes sea un desafío. Para investigar el comportamiento de la corrosión interfacial en sistemas de múltiples materiales, se utiliza una sonda local con una gota de volumen de microlitros (electrolito) para recolectar señales electroquímicas en una región confinada. Aunque existen extensos estudios disponibles relacionados con el comportamiento de corrosión en masa independiente de Mg, aleaciones de Mg y aceros, el comportamiento de corrosión interfacial de materiales estructurales multicomponentes es difícil de predecir utilizando datos de un solo material. Debido a que la diferencia de potencial galvánico entre el Mg y el acero es alta, la corrosión sería muy severa en la región de la unión Mg-acero. Por lo tanto, existe una gran necesidad de comprender la corrosión interfacial en estas uniones, de modo que se puedan desarrollar vías para prevenir dicha corrosión y proteger componentes estructurales de múltiples materiales. Este estudio tiene como objetivo demostrar la técnica de sondeo basada en SECCM/SECCIM para comprender la corrosión microscópica de una muestra de unión de acero Mg soldada con técnica de escritura asistida por fricción y agitación (FAST) a través de la interfaz. Estas mediciones localizadas, junto con los experimentos electroquímicos globales, pueden usarse como insumo para herramientas de modelado basadas en multifísica para eventualmente predecir el comportamiento de la corrosión en estos sistemas. La técnica de sondeo SECCM/SECCIM también es útil para medir la eficacia de las estrategias de mitigación al revelar su efecto a nivel local.

Se seleccionaron AZ31 (3 mm de espesor) y DP590 (1 mm de espesor) como aleaciones de metales diferentes para unirse utilizando FAST. Los parámetros de soldadura fueron una velocidad de rotación de 1950 rpm y una velocidad transversal de 0,75 m/min y se soldó como configuración de corte por solape. Después de la soldadura, la microestructura interfacial y el análisis compositivo de la muestra soldada se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de dispersión de energía (EDS). Los análisis microestructurales y elementales se realizaron utilizando un SEM de emisión de campo JEOL 7600 (FESEM) equipado con un detector EDS Aztec Oxford Instruments Oxford Ultim Max de 170 mm2 y el software de microanálisis INCA. Para el análisis EDS se utilizó un voltaje de aceleración de 20 kV y una distancia de trabajo de 9,1 mm. El análisis de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) se llevó a cabo utilizando un JEOL 7600 FESEM con una cámara Oxford Symmetry EBSD. El mapeo de EBSD se realizó a una distancia de trabajo de 25 mm utilizando un voltaje de aceleración de 20 kV y una configuración de corriente de sonda de 16. La velocidad de adquisición y el tamaño del paso fueron 18,4 Hz y 0,2 µm, respectivamente. Las muestras tenían 10 mm de largo, 3 mm de ancho y ~ 1 mm de espesor.

Se realizaron análisis SECCM/SECCIM y microscópicos en toda la sección transversal del material de la junta, desde el lado del Mg hasta el lado del acero. Se realizaron escaneos de línea y área en muestras de acero al magnesio a lo largo de la interfaz. Se utilizó una sonda SECCM que consta de un capilar de vidrio theta estirado con un diámetro de punta de ~ 30 µm para las mediciones durante las exploraciones tanto de línea como de área. Se usó un extractor láser Sutter P-2000 para tirar del capilar theta de borosilicato de 1 mm de diámetro exterior a ~ 30 µm. Inicialmente se utilizó una punta estrecha (1–5 µm), pero los escaneos no tuvieron éxito cuando un cambio significativo en la humedad provocó precipitación en la punta. Ambos lados del capilar theta se llenaron con electrolito que contenía ~ 10 µl de solución de NaCl 0,01 M (pH = 7) utilizando un microinyector a temperatura ambiente (25 °C). Para los estudios de corrosión SECCM realizados en este trabajo, se eligió electrolito de NaCl 0,01 M debido a su falta de precipitación en la punta (lo que bloquea la conductividad) y la formación estable de un menisuco al final de la punta en comparación con 0,6 M (3,5% en peso). ) que formó un precipitado de sal en la punta una hora después de que comenzó la medición. Por lo tanto, se utilizó la concentración diluida de NaCl 0,01 M, lo que ayudó a evitar la precipitación en la punta durante el período prolongado de medición, que es particularmente necesario para escaneos continuos del área XY. Además, la concentración más baja de 0,01 M puede tener una tasa de corrosión más baja en comparación con la medición con 3,5% en peso de NaCl con el tiempo; esperamos que el cambio relativo en las propiedades de corrosión intrínsecas en toda la región de la junta, como el potencial de circuito abierto (OCP) y la corrosión. El potencial (Ecorr) determinado por la polarización de Tafel debe ser similar para diferentes concentraciones de NaCl. Dado que el objetivo de este trabajo es estudiar los cambios relativos en las propiedades de corrosión intrínsecas en la región de la unión de la muestra de unión de Mg-acero, las tendencias en el OCP y el mapeo del potencial de corrosión obtenidos en este trabajo podrían compararse con las condiciones de prueba convencionales utilizando 3,5% en peso. NaCl. Se tuvo suficiente cuidado para que ninguna burbuja de aire bloqueara ninguno de los canales de la sonda capilar. Esto se aseguró aún más forzando aire a través de la pipeta capilar llena usando una jeringa. El nivel de electrolitos también se mantuvo igual en ambos canales. Se insertó un alambre de Ag rugoso de 0,25 mm de diámetro en un cilindro del tubo capilar para que sirviera como electrodo de referencia (RE), y se usó un alambre de Pt de 0,15 mm de diámetro en el otro lado como contraelectrodo (CE) en la configuración SECCM. Para garantizar que el circuito se completara de manera que el líquido en el extremo del tubo capilar hiciera suficiente contacto con el sustrato, se monitoreó continuamente la corriente entre la punta y la superficie del sustrato mientras la punta se acercaba a la superficie. Una vez que la punta hizo contacto, se observa un pico agudo en la corriente y el movimiento de la punta se detiene automáticamente, lo que indica que el menisco líquido hizo contacto con el sustrato. Los extremos de los cables insertados también se mantuvieron al mismo nivel. También se realizó microscopía óptica después de la medición SECCM/SECCIM para localizar las huellas de medición que se correlacionan con los datos electroquímicos obtenidos. La muestra de unión de acero Mg soldada FAST actuó como electrodo de trabajo (WE). Todas las mediciones de SECCM se realizaron a temperatura ambiente (25 °C) con una humedad relativa del 60%.

En una medición SECCIM típica, la sonda capilar llena de electrolito y RE/CE se mueve hacia la muestra y el movimiento de la punta se detiene tan pronto como el menisco al final de la sonda capilar hace contacto con el WE y, por lo tanto, completa el circuito de la celda electroquímica para realizando mediciones. Se compró una plataforma SECCM personalizada de HEKA (amplificador doble USB PG618) y se utilizó para realizar mediciones de corrosión localizadas presentadas en este trabajo. Consiste en un posicionador y controlador XYZ, un potenciostato/galvanostato, un generador de forma de onda y un amplificador de doble corriente. La muestra se montó en el posicionador XY.

En cada punto donde la sonda SECCM/SECCIM aterrizó en el WE, se estudió la corrosión electroquímica midiendo la polarización potenciodinámica y mediante espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Todas las pruebas electroquímicas se realizaron dentro del área de contacto confinada de un menisco en la superficie de la muestra y no se observaron fugas de electrolitos. El OCP se midió durante 3 minutos antes de la polarización potenciodinámica y la medición EIS, lo que nuestro trabajo anterior ha demostrado que es tiempo suficiente para que el sistema se estabilice43. Para la curva de Tafel, la dirección de medición fue de catódica a anódica, con una velocidad de barrido de 20 mV/s. Se ha elegido una velocidad de exploración más rápida ya que el equilibrio se alcanza antes debido a la menor área de contacto del electrolito, lo que concuerda con estudios previos7. Para observar la distribución potencial y el comportamiento de la corrosión, estas mediciones (OCP, Tafel y EIS) se realizaron en ocho puntos a lo largo del área interfacial de la junta AZ31-DP590. Posteriormente, se realizó un escaneo de área de una región de 70 µm × 500 µm a través de la interfaz con un tamaño de paso de 30 µm. Durante este escaneo del área, se realizaron mediciones de OCP, Tafel y EIS en puntos individuales del área, y los datos recopilados de puntos individuales se utilizaron para construir los mapas. Para una adquisición rápida de impedancia que se asemeja a diferentes elementos resistivos, se registraron datos para solo cuatro frecuencias (10 kHz, 1 kHz, 10 Hz y 1 Hz) y se utilizaron para determinar los cambios de impedancia en cada punto. Para el análisis de puntos, la medición EIS se realizó entre el rango de frecuencia de 1 a 25 000 Hz con 10 puntos por década. Se mantuvo una amplitud sinusoidal de ± 10 mV para todas las mediciones EIS (tanto de escaneo puntual como de área) presentadas en este trabajo, lo cual es consistente con trabajos reportados previamente44.

La Figura 1a muestra la microestructura SEM de la región FAST soldada de acero al Mg. La microestructura muestra una clara región interfacial entre el acero y la aleación de Mg. En el lado del Mg, la microestructura de EBSD muestra granos recristalizados y equiaxiales de 10 ± 3,6 µm de ancho (Fig. 1b). Sin embargo, el lado de acero muestra una microestructura inicialmente deformada cerca de la región interfacial en aproximadamente ~ 20 µm y una microestructura completamente recristalizada más lejos con un tamaño de grano de 4,4 ± 1,9 µm. El lado de acero cerca de la región interfacial no estaba indexado porque la microestructura estaba muy deformada. Para estudiar la distribución elemental posterior a la soldadura, se realizó un análisis EDS en múltiples ubicaciones a lo largo de la interfaz. La Figura 1c muestra el mapa EDS en la región interfacial. Los datos de EDS muestran la distribución de Fe, Mg, Al, Zn y Mn y el enriquecimiento de O en la región interfacial. El mapa de oxígeno indica la presencia de fases de óxido en el lado del Mg. Recientemente, Das et al.45 informaron la presencia de una fase de óxido en el lado Mg de una interfaz Mg-acero en una muestra soldada FAST.

( a ) Microestructura SEM de acero AZ31-DP590 soldado con FSW. (b) mapa EBSD en la región interfacial y (c) mapas EDS de la región utilizados en la medición de escaneo del área.

La caracterización de la región soldada de acero AZ31-DP590 reveló claramente la presencia de fases distinguibles de óxido de Mg alrededor de la región interfacial; Se espera que estos desempeñen un papel importante al influir en el potencial galvánico a escalas de longitud microscópicas. Para estudiar en profundidad la caída de potencial galvánico en la región interfacial, llevamos a cabo mediciones SECCM/SECCIM, que proporcionaron información de actividad electroquímica específica de la ubicación. Inicialmente, el escaneo se realizó en ocho puntos de la interfaz. La Figura 2a, b muestra la microestructura a escala óptica de una muestra soldada antes y después de las mediciones SECCM/SECCIM. La región interfacial es claramente visible y se distingue mediante la línea de puntos amarilla en la Fig. 2a. Después de SECCM/SECCIM, las huellas de medición se identificaron y marcaron utilizando círculos amarillos, como se muestra en la Fig. 2b. SECCM/SECCIM se llevó a cabo desde el Mg hasta el lado de acero a través de la interfaz. Cada círculo amarillo tiene ~ 30 µm de ancho. Los puntos 1 a 6 estaban en el lado del Mg y los puntos 7 y 8 estaban en el lado del acero. Según la micrografía, los puntos 1 y 8 se consideran lejos de la interfaz y representan propiedades individuales de AZ31 y el acero, respectivamente, mientras que los puntos 6 y 7 están cerca de la interfaz y representan propiedades electroquímicas cercanas a la interfaz de AZ31 y el acero, respectivamente. . La Figura 2c es un esquema de la sonda capilar theta que incluye electrodos y electrolito con un menisco que aterriza en la muestra de unión de Mg-acero; también indica la dirección de medición utilizada para obtener las curvas de polarización potenciodinámica que se muestran en la Fig. 2d.

(a) Imagen transversal de la muestra de unión de Mg-acero antes del experimento SECCM/SECCIM (la línea de puntos indica la interfaz) y (b) imagen después del análisis SECCIM; Las áreas con círculos amarillos son “huellas” de medición para indicar dónde se realizaron las mediciones SECCM/SECCIM. (c) Esquema de la configuración SECCM/SECCIM utilizada en este estudio. (d) Gráficos de Tafel para los puntos correspondientes.

Para obtener parámetros cuantitativos de las diferencias de potencial galvánico a través de la interfaz, el potencial de corrosión (Ecorr), la densidad de corriente correspondiente (icorr) y los valores de pendiente de Tafel se obtuvieron de los diagramas de Tafel que se muestran en la Fig. 2d y se enumeran en la Tabla 146. Los valores de Ecorr obtenidos de SECCIM para Mg (Puntos 1 a 4) y acero (Punto 8) son similares a los informados para aleaciones de Mg/Mg y para aceros, respectivamente, en experimentos con celdas masivas47,48,49,50,51. El punto 3 muestra una caída repentina tanto en Ecorr (más noble) como en icorr, que puede ser causada por impurezas o artefactos en la muestra. Sin embargo, se observó una clara transición de los valores de Ecorr a través de la interfaz desde el lado del acero al lado del Mg, con valores de Ecorr aumentando en nobleza. De hecho, Ecorr aumentó de −1,53 V a −0,94 V (frente a AgCl) del punto 5 al punto 6, que está cerca de la región interfacial e indica que las propiedades electrónicas están cambiando en el sustrato. El valor de icorr disminuyó en dos órdenes de magnitud, lo que indica que el lado de acero es más resistente a la corrosión que el lado de Mg y significa la formación de un par galvánico local bien definido. Además, cerca de la interfaz, el lado del Mg se vuelve más catódico que el material base. Sin embargo, el lado de acero muestra el fenómeno opuesto: el valor de Ecorr cerca de la interfaz (Punto 7) se vuelve más anódico que el Punto 8 (material base). Las pendientes de Tafel que se muestran en la Tabla 1 también indican la formación de una interfaz galvánicamente graduada desde el lado de magnesio al de acero. La pendiente de Tafel aumenta de los puntos 1 a 3 a los puntos 4 a 5, lo que puede indicar una corrosión acelerada en la zona deformada cerca de la región interfacial. Sin embargo, el lado de acero tiene pendientes de Tafel más bajas que el lado de Mg, lo cual es de esperar, ya que el acero es más conductor y más resistente a la corrosión. Las diferencias de potencial cerca de la interfaz entre Mg y acero disminuyeron significativamente (Tabla 1), lo que está en línea con el cambio correspondiente en las pendientes de Tafel. La disminución de la diferencia de potencial y el aumento de los valores de la pendiente de Tafel cerca de la interfaz en comparación con los del material base es una buena indicación de una mejora en la resistencia a la corrosión, como se observa al reducir las diferencias de potencial galvánico entre dos materiales diferentes. De manera similar, la icorr del lado de Mg también disminuyó significativamente cerca de la interfaz, lo que también es una buena indicación de propiedades de corrosión mejoradas (Tabla 1).

Después de las mediciones SECCIM específicas de la ubicación, se mapeó continuamente el potencial galvánico a través de la interfaz para investigar los cambios en la región interfacial (Fig. 3). La Figura 3b muestra los valores de Ecorr en función de la posición x – y en una región de 70 µm × 500 µm. Los valores de Ecorr se volvieron más nobles desde DP590 hacia la región interfacial, lo que podría indicar una capa de óxido más delgada (disminución en la resistencia a la corrosión) hacia la región soldada en la zona deformada. La imagen OCP (Fig. 3c) también indica valores más nobles cerca de la región interfacial en el lado DP590, lo que respalda la imagen Ecorr y sugiere una capa de óxido más delgada. El lado AZ31 Mg tiene valores de Ecorr y OCP menos nobles, que probablemente se deben al aumento en el espesor de la capa de óxido en la superficie (también visible en los datos EDS en la Fig. 1c). Además, se puede ver una región interfacial distinta entre los lados DP590 y AZ31 tanto en las imágenes de Ecorr como de OCP, probablemente como resultado de la transición al lado AZ31. La transición también se puede observar en distintos cambios en los datos de impedancia (Figs. 4 y 5). La región altamente deformada observada en los datos de EBSD en la Fig. 1b también se puede ver en los resultados de SECCIM (Fig. 3b, c), donde el OCP cae a 0 V frente a AgCl y Ecorr aumenta a ~ − 0,4 V frente a AgCl. .

(a) Imagen de microscopio óptico que muestra el posicionamiento del electrodo SECCIM sobre el sustrato DP590, la interfaz y las regiones AZ31 como están marcadas; (b) Se muestran imágenes Ecorr y (c) OCP x –y de un área de 70 µm × 500 µm para la región interfacial. Las líneas de puntos representan la interfaz entre DP590 y AZ31.

Mediciones de impedancia de CA (Z) para los puntos 1, 2, 3, 6 y 7. Gráficos de Bode que representan (a) Z real frente a frecuencia, (b) Z imaginaria frente a frecuencia, (c) Z absoluta frente a frecuencia, y (d) se muestra que la fase Z versus la frecuencia corrobora los gráficos de Nyquist que se muestran en (e) con el circuito equivalente. Las frecuencias utilizadas para las imágenes EIS se muestran con líneas de puntos. El panel (f) muestra los resultados de DRT que pueden correlacionarse con eventos específicos de la superficie de transferencia de electrones en los gráficos de Nyquist en (e).

Exploración de área de EIS en cuatro frecuencias seleccionadas (10 kHz, 1 kHz, 10 Hz y 1 Hz) medida junto con las exploraciones OCP y Tafel presentadas en la Fig. 3. Las líneas punteadas representan la interfaz entre DP590 y AZ31.

Para explorar más a fondo los efectos de la formación de una capa de óxido cerca de la región interfacial sobre las propiedades de corrosión relevantes (por ejemplo, evolución de la capa protectora), se realizó EIS en los mismos lugares que las mediciones del punto Tafel que se muestran en las Figs. 2b y 3b. EIS se utiliza para medir la impedancia en respuesta a la corriente alterna sinusoidal aplicada a través del WE y obtener información sobre la difusión y los elementos resistivos presentes en o cerca de la interfaz líquido-electrodo. También se realiza la distribución de tiempos de relajación (DRT), un método de análisis EIS emergente que nos permite examinar eventos de transferencia de carga específicos para correlacionarlos con los gráficos de Nyquist (que se muestran en la Fig. 4e) 52. La Figura 4a-d muestra las mediciones de impedancia de Bode y la Figura 4e muestra un diagrama de Nyquist para los puntos 1 a 3 (lado Mg) y los puntos 6 y 7 (región interfacial). Los resultados de los puntos 4 a 5 y el punto 8 se muestran en las Figs. S1 y S2, respectivamente. Las figuras 4a yb muestran las partes real e imaginaria de la impedancia en función de la frecuencia, respectivamente.

El diagrama de Bode representa dos regiones distintas: (i) una meseta de CC a altas frecuencias y (ii) una región dependiente de la frecuencia a frecuencias más bajas, que surge de la variación de la capacitancia y el comportamiento resistivo de la interfaz conjunta53. La meseta de CC en los puntos 1, 2 y 3 (en el lado AZ31) y los puntos 7 y 8 (en el lado DP590) indican que el comportamiento capacitivo es consistente en ambos lados. El cambio observado en la capacitancia probablemente se deba a una ligera variación en el tamaño de las gotas44, así como a cambios en la distribución del óxido en la superficie. Los puntos medidos en la zona altamente deformada (Puntos 4 y 5) no exhiben una meseta de CC, lo que puede ser atribuible a una química superficial distinta observada en esta región deformada. El punto 6 (en la región interfacial) tampoco tiene una meseta de CC, lo que indica que el comportamiento capacitivo en la región interfacial es diferente de aquellos en el lado AZ31 o DP590 de la interfaz conjunta (también visible en los gráficos de Nyquist en la Fig. 4e, en una región de difusión distinta). Además, la magnitud de la impedancia (| Z |) que se muestra en la Fig. 4c muestra tendencias similares a las partes real e imaginaria de la impedancia. El ángulo de fase en función de la frecuencia se muestra en la Fig. 4d y representa la diferencia de fase entre el voltaje y la corriente para el punto medido. Los puntos 1, 2 y 3 muestran perfiles similares pero valores mínimos diferentes en diferentes frecuencias, lo que probablemente se debe a cambios en las propiedades químicas cercanas a la zona deformada, lo que a su vez cambiaría la alineación de fase (representada por los puntos 4 y 5 en Figura S1).

El gráfico de Nyquist de los puntos 1, 2 y 3, correspondientes al lado AZ31, muestra un comportamiento de resistencia que puede correlacionarse con una capa de óxido (Fig. 4e). La respuesta de impedancia de los puntos 4 y 5 (en la región altamente deformada según los resultados de EBSD en la Fig. 1b) es significativamente diferente de la de los puntos 1 a 3. El comportamiento similar a una inductancia en los puntos 4 y 5 (en la zona deformada) que se muestra en las Figs. S1 y S2 pueden indicar cierta disolución de iones metálicos durante la medición en esta región, lo que podría ser el resultado de metales diferentes en la unión54. El punto 6 (también en la interfaz) no exhibe el mismo comportamiento de inductancia que los puntos 4 y 5, lo que puede indicar que las propiedades químicas están cambiando cerca del lado DP590. El punto 8 presenta un comportamiento menos resistivo, lo que puede indicar que una capa de óxido es más pequeña en esta región, provocando un aumento en la conductividad. Los parámetros de ajuste para las curvas en la Fig. 4 se muestran en las Tablas S1 a S3.

Además, los gráficos DRT mostraron tres eventos en la Fig. 4e para los puntos 1, 2 y 3, que corresponden a una región de carga menor de doble capa en la escala de tiempo más baja seguida de un componente menor que representa la resistencia de transferencia de carga del metal (RCT M) y luego un componente resistivo más grande que muestra resistencia al óxido (RCT M – O), que se asignaron en función de las escalas de tiempo relativas observadas en los resultados de DRT. El gráfico DRP del punto 6 (en la interfaz) carece de un evento que correspondería a RCT M – O, lo que indica que las propiedades electrónicas están cambiando cerca del sustrato. De manera similar, el gráfico DRT del Punto 7 tiene solo un evento, que se correlaciona con la escala de tiempo consistente con la carga de doble capa (también visto en un pequeño componente de resistencia en el gráfico de Nyquist en la Fig. 4e).

La Figura 5 muestra el mapeo del área de los valores de resistencia medidos en cuatro frecuencias diferentes (10 kHz, 1 kHz, 10 Hz y 1 Hz) realizados después de la medición de Tafel y OCP en cada punto. Estos valores de resistencia pueden representar los componentes resistivos del electrodo, óxidos superficiales, resistencia de doble capa y difusión de Warburg, respectivamente. La Figura 5a muestra el mapeo de resistencia a 10 kHz sin cambios distintivos en la interfaz, lo que puede indicar la presencia de conductividad electrónica continua. La Figura 5b muestra una resistencia claramente menor en el lado DP590 y una resistencia ligeramente mayor en el lado AZ31 de la región interfacial, lo que corrobora la observación anterior de que la formación de una capa de óxido producida por una mayor corrosión es más probable en el lado AZ31 que en el DP590. Además, la presencia de una región de menor resistencia en la Fig. 5c, que corresponde a un elemento capacitivo de doble capa, puede indicar la existencia de una región de disolución causada por la corrosión acelerada. El componente resistivo en la Fig. 5d puede atribuirse a un elemento de difusión Warburg, indica una menor resistencia a la difusión en el lado DP590 de la región interfacial durante la medición como resultado de poca o ninguna formación de una capa de óxido en esa región. En general, el mapeo del área de EIS de frecuencia seleccionada mostró cambios en la resistencia de la superficie probablemente debido a la corrosión que ocurrió después de la polarización de Tafel. Sin embargo, los cambios de resistencia en la región interfacial no están bien definidos, lo que puede atribuirse a una resolución espacial limitada (~ 30 µm) de estas mediciones. Sin embargo, la presencia de una región de mayor resistencia cerca de la interfaz puede contribuir a una mayor actividad de corrosión.

Las propiedades de corrosión electroquímica específicas de la ubicación se midieron con éxito utilizando SECCM/SECCIM en una región de unión de Mg-acero. Los resultados de SECCIM mostraron una caída significativa en el potencial de corrosión y la corriente en el lado del Mg cerca de la región interfacial. La respuesta de impedancia también varió significativamente en la región de la articulación junto con una mayor pendiente de Tafel; estos sugieren la presencia de una composición química heterogénea, como lo confirma además la medición de EDS. En general, la diferencia en el potencial de corrosión ha disminuido significativamente en la región interfacial entre el Mg y el acero, lo que es muy beneficioso para prevenir la corrosión galvánica resultante de metales diferentes. El complejo análisis de impedancia sugiere una variación en la región cercana a la interfaz y en la región deformada (según los resultados de EBSD), lo que probablemente se debe a diferentes propiedades químicas en estas regiones en comparación con el lado DP590 o AZ31. Además, también se observó una caída significativa en la corriente de corrosión en ambos lados cerca de la interfaz. Nuestras mediciones electroquímicas (Tafel y EIS) indicaron que la presencia de una capa de óxido superficial en el lado del Mg podría haber contribuido a tales caídas del potencial de corrosión y la corriente en la región interfacial. En resumen, se ha demostrado que SECCM/SECCIM es una técnica útil y específica de ubicación para examinar la interfaz entre dos metales diferentes.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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Los autores agradecen el apoyo de la Oficina de Tecnologías de Vehículos del Departamento de Energía de EE. UU. (DOE/VTO). Los autores agradecen a Anthony Guzmán por su ayuda con la preparación de muestras y la preparación de muestras metalográficas. El Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico es operado por el Battelle Memorial Institute para el Departamento de Energía de los Estados Unidos bajo el contrato DE-AC05-76RL01830.

Estos autores contribuyeron igualmente: Venkateshkumar Prabhakaran, Lyndi Strange y Rajib Kalsar.

Dirección de Ciencias Físicas y Computacionales, Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico, Richland, WA, EE. UU.

Venkatesh Kumar Prabhakaran

Dirección de Energía y Medio Ambiente, Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico, Richland, WA, EE. UU.

Lyndi Strange, Rajib Kalsar, Olga A. Marina, Piyush Upadhyay y Vineet V. Joshi

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El manuscrito fue escrito gracias a las contribuciones de todos los autores. VP, LS y RK contribuyeron igualmente al manuscrito. VP, VVJ, OAM y RK concibieron la investigación. VP desarrolló la técnica SECCM para estudios de corrosión. VP y RK realizaron mediciones SECCM. VP, RK y LS analizaron y ayudaron a interpretar los datos de SECCM Tafel. VP, RK y OAM analizaron los datos del EIS. RK y PU realizaron la caracterización de superficies SEM y EBSD. VP y VVJ guiaron el plan de investigación y contribuyeron a la interpretación de los datos y la redacción del manuscrito. Todos los autores han aprobado la versión final del manuscrito.

Correspondencia a Venkateshkumar Prabhakaran o Vineet V. Joshi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Prabhakaran, V., Strange, L., Kalsar, R. et al. Investigación de la corrosión electroquímica en la interfaz de unión de aleación de Mg y acero mediante microscopía de impedancia de celda electroquímica de barrido (SECCIM). Representante científico 13, 13250 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39961-2

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Recibido: 19 de octubre de 2022

Aceptado: 02 de agosto de 2023

Publicado: 15 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39961-2

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